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核磁共振波譜儀的原理和操作步驟你知道嗎?

瀏覽次數(shù):2357發(fā)布日期:2020-09-20
  核磁共振波譜儀廣泛應(yīng)用于物理學(xué)、化學(xué)、生物、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學(xué)等學(xué)科,是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的強(qiáng)有力的工具之一,亦可進(jìn)行定量分析。目前核磁共振與紅外、質(zhì)譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬(wàn)種化合物。
  核磁共振波譜儀原理:
  核磁共振譜來(lái)源于原子核能級(jí)間的躍遷。只有置于強(qiáng)磁場(chǎng)中的某些原子核才會(huì)發(fā)生能級(jí)分裂,當(dāng)吸收的輻射能量與核能級(jí)差相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷而產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。
  用一定頻率的電磁波對(duì)樣品進(jìn)行照射,可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實(shí)現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時(shí)的信號(hào)位置和強(qiáng)度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號(hào)位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)(如官能團(tuán),分子構(gòu)象等),信號(hào)強(qiáng)度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
  核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)、探頭調(diào)諧、設(shè)置參數(shù)、數(shù)據(jù)的采集以及處理,下面分別予以介紹:
  1、放置樣品
  首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測(cè)氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測(cè)氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
  然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
  將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場(chǎng)在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
  2、核磁共振鎖場(chǎng)
  按鎖場(chǎng)鈕,利用氘代試劑氘信號(hào),使鎖場(chǎng)單元工作,鎖住磁場(chǎng)。鎖場(chǎng)的目的使為了使磁場(chǎng)穩(wěn)定。
  3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場(chǎng)
  在操作鍵盤(pán)上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場(chǎng)的均勻度。
  調(diào)節(jié)勻場(chǎng)時(shí),一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場(chǎng)的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗(yàn)收時(shí)已經(jīng)調(diào)好,平時(shí)不要隨便調(diào)試,否則一旦調(diào)亂,很難找到*配合。
  4、核磁共振探頭調(diào)諧
  為了獲得zui高的靈敏度,要進(jìn)行探頭調(diào)諧。通過(guò)反復(fù)的調(diào)諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
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