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有機元素分析儀樣品制備要求和使用注意事項

瀏覽次數(shù):2451發(fā)布日期:2020-08-25
  有機元素分析儀應用越來越廣泛主要功能是用于有機化合物,高分子材料,藥物,石油產(chǎn)品等材料中C、N、H、S、O質(zhì)量百分含量的測定。有機元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發(fā)生燃燒,燃燒后其中的有機元素分別轉(zhuǎn)化為相應穩(wěn)定形態(tài),如CO2、H2O、N2、SO2等。
  有機元素分析儀樣品要求:
  1.樣品應不含吸附水分均勻固體微粒或液體;
  2.揮發(fā)性樣品用低熔點合金容器密封稱量;
  3.腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,氧化時應有防爆措施;
  4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑等烈性化學品;
  5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進行分析。
  有機元素分析儀樣品的制備注意事項:
  1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品必須干燥,不能含有水,好在測定前進行真空干燥(干燥時間視樣品而定);
  2.樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結(jié)果與預期值會有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測定結(jié)果會比較好;
  3.樣品稱量過程中進行包樣時,要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準,會造成結(jié)果無效;
  4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進行分析前除去種類礦物。
  有機元素分析儀使用注意事項
  1.裝填反應管時,使用通風櫥,防護玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接觸試劑后,*洗凈手和臉。
  2.更換燃燒管和還原管時,一定關(guān)掉爐子,等它冷卻至室溫。
  3.還原管處于室溫時,決不能進行測定,除非關(guān)掉氧閥。
  4.爐子左側(cè)風扇必須正常工作。
  5.開機時必須先給氣,再開電。
  6.關(guān)機時務請遵守關(guān)機步驟。
  7.開氣瓶時,先把低壓表關(guān)死,打開總閥后,再把低壓表調(diào)節(jié)到適當數(shù)值,以免沖壞低壓表。
  8.氧分析用的脫附管拆下后需密封。
  9.所有開封的試劑必須放入干燥器中。
  10.使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時,請升起支托托住托盤。
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